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【仪器设备开放共享基金项目】 追踪学术前沿,服务科研需求

——原位充放电X射线三维显微镜(CT)测试系统的搭建

作者: 来源: 发布时间:2025-11-04 点击量:

近日,依托学校仪器设备开放共享基金项目,分析测试中心联合相关科研团队成功搭建原位充放电X射线三维显微镜(CT)测试系统。该系统有效突破传统表征方法局限,实现锂电池充放电过程中锂枝晶生长的实时、无损、三维观测,为高安全、高能量密度电池研发提供关键技术支撑。系统搭建成功以来,已为7个校内课题组提供超130小时测试服务,支撑4篇SCI论文发表(含3篇一区期刊),并吸引校外科研团队参与合作,切实推动科研资源共享与前沿技术落地。

一、无损观测显优势,原位系统见实效

随着新能源产业的快速发展,高安全、高能量密度电池的研发已成为行业核心课题。锂枝晶生长作为影响电池性能与安全的关键因素,亟待有效观测与深入分析。然而,传统表征方法存在以下一些局限。首先,传统表征方法缺乏实时性,只能提供静态结果,无法捕捉动态过程;其次,出现属破坏性分析,传统表征方法的拆解过程易改变样品原始状态,影响结果真实性;第三,难以模拟实际工况,无法在工作状态下进行实时连续观测。

X射线三维显微镜(XRM)特别适用于材料内部微观结构的观测。它可以利用X射线穿透样品,依据样品内部不同物质对X射线吸收、散射等特性的差异,通过探测器收集经过样品后的X射线信息,再借助计算机算法进行重建,进而呈现出样品内部微观结构的三维图像,如同给样品内部进行了一次精细的“透视”扫描,展现出其三维空间中的各种细节特征。利用X射线三维显微镜观测锂枝晶生长,无须拆解电池,即可提供直观、准确的三维微观结构信息,极大地拓展了对电池内部情况的认知深度和广度。该技术具有无损、高精度和三维可视化的特点。


图1 原位样品杆最终成品


本项目基于现有实验条件和学校师生测试需求,经过反复修改设计和实验,制造出原位充放电样品杆(图1)。原位充放电样品杆搭配原位电化学工作站,可以保证电池完整充放电的同时,X射线可以较好地穿透电极材料。项目最终成功搭建出一套原位电池XRM测试系统,实现对电池充放电过程的实时、三维成像,通过原位充放电实验模拟电池的工作状态,借助X射线三维显微镜原位观察锂电池电极材料内部枝晶生长(图2),聚焦分析锂枝晶的生长情况,更好地了解电化学反应和失效行为,分析充放电过程中的工作机制和潜在问题,对理解电池性能和提升电池安全性有关键作用。


图2 锂电池材料枝晶生长过程


二、高效协同实验,全面开放共享

分析测试中心东十七楼的E2-203实验室为开放实验室,拥有六台大型设备,包含三台X射线衍射仪、一台微聚焦X射线荧光探针、一台X射线小角散射仪、一台X射线三维显微镜,设备总值达1900万,总面积达112平米,空间通透,为科研实验提供了优质环境。其中,X 射线衍射仪实现24小时开放,极大提升了使用效率,工作日期间,实验室内平均每个时间段都有四到五个课题组同步开展各类实验,浓郁的科研氛围与高效的协作场景随处可见。


图3 开放实验室全貌


在大型仪器共享项目推进过程中,测试中心与蒋凯课题组联合攻关的“锂枝晶表征方法”研究,凭借前沿性与实用性引发了其他设备测试学生的广泛关注。无论是锂枝晶生长的数据分析环节、实验检测操作阶段,还是相关软件的使用与表征方法研讨,常有多个课题组的学生主动参与参观交流,形成了跨团队互助学习的良好态势。期间,不同领域的学生团队还贡献了诸多建设性建议:例如光电研究中心孙永明教授团队的学生,提出可将测试范围拓展至负极材料,并指出当前断层扫描技术在表征中的局限,同时建议通过XRD检测电极材料的织构取向,进一步提升表征精度;材料学院黄云辉教授团队的学生,则围绕软包电池沉积检测展开思考,在查阅大量文献资料后,创新采用“卷筒状软包电池”设计,成功解决了传统扁平状电池X射线穿透能力弱的技术难题。


图4 软包电池缺陷渲染图


得益于大型仪器设备开放共享基金的支持和开放实验室孕育的良好学术氛围,项目研究路线实现了从原计划“单一路线”到“三条路线齐头并进”的突破,还在原有基础上新增“断层扫描技术与织构测试技术并行”的发展目标,有效避免了闭门造车。通过汇聚多团队智慧,项目成功攻克了实验技术与方法层面的具体困境,进一步拓宽了研究边界。此外,分析测试中心还与马尔文帕纳科公司合作,于2025年3月共同举办“新材料和新能源多尺度表征技术研讨会”,会上介绍的锂枝晶表征手段,吸引了多家校外企业的高度关注。截至目前,已有两家校外企业及兄弟院校的课题组,开展了相关测试。

三、助力科研创新,促进学术发展

本项目历时9个月,取得显著成果:已为材料学院、电气学院、光电研究中心、物理学院等7个相关课题组,提供电极材料CT扫描测试服务,累计测试机时超130小时。依托项目所测数据,目前已支撑发表4篇 SCI论文,其中3篇分别刊载于《Science Bulletin》、《Advanced Functional Materials》、《Advanced Energy Materials》等国际一区期刊;同时,项目团队已完成原位充放电样品杆实用新型专利申请材料撰写,相关文件已递交至专利审核机构。

在合作研究方面,合作方rabey雷竞技蒋凯教授课题组在读博士生王天启,借助本项目搭建的测试系统,在锂枝晶生长研究领域获取大量科研实测数据,其相关研究论文正处于撰写阶段。此外,项目研发的测试方法已面向校内外科研团队开放共享,目前校外已有浙江大学某课题组等3家科研团队,通过该方法开展进一步的材料表征测试工作。

分析测试中心是学校的大型设备共享服务科研平台,本项目从立项实施就密切与校内科研团队结合。追踪学术前沿课题,以科研需求为导向,以解决科研痛点为落脚点,以科研探索为目的,以服务我校科研团队为宗旨。在项目实施的过程中,实验室测试人员完成了系统的搭建,同时深度参与了数据的分析。项目的实施加强了设备管理人员对设备原理的理解,提高了数据分析能力。以用户需求为导向的大仪共享项目的实施很好地完善了为科研服务的宗旨,在满足科研团队的科研需求的同时也提高了实验技术人员的分析测试能力。学校仪器设备共享基金项目的持续投入有助于培养一批掌握前沿技术的实验技术创新人才,为我校的科研持续发展注入动力,对高水平科技自立自强和拔尖创新人才培养有着重要作用。

作者单位:分析与测试中心

撰稿:江任之

审核:丁雨葵


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